Método de síntese de 3-cloropropina

1. É obtido pela reação do álcool propargílico com tricloreto de fósforo. Primeiro, adicione querosene e tricloreto de fósforo a um tanque de reação seco e adicione uma mistura de álcool propargílico e piridina gota a gota abaixo de 20 graus. Após adição, aquecer até refluxo e reagir durante 4 horas. Em seguida, adicione água gelada para separar a camada de água. Adicione uma janela de água com carbonato de sódio à camada de óleo até o pH =5-6 e separe a camada de água. Após lavagem, secagem e destilação atmosférica, coletar a fração de 52-60 graus para obter o produto acabado. Cota de consumo de matéria-prima: 1.360kg/t de álcool propargílico (95%) e 1.350kg/t de tricloreto de fósforo (96%).
2. Em um frasco de reação equipado com agitador, termômetro, condensador de refluxo e funil de gotejamento, adicione 1,2kg de querosene e 1kg de tricloreto de fósforo, resfrie abaixo de 15 graus e adicione lentamente uma mistura de 1kg de álcool propargílico e {{ 6}}0,3kg de piridina enquanto agita. Após adição, reação em refluxo durante 4 horas. Deixe esfriar a 20 graus, despeje em água gelada e mexa os ingredientes. Deixe repousar e separe a camada de água. Ajuste a camada de óleo para pH 5-6 com uma solução aquosa de carbonato de sódio a 5% e separe a camada de água. Lavar a camada de óleo duas vezes com água, secar com cloreto de cálcio, filtrar, destilar e coletar as frações a 50-60 grau para obter cloreto de propargila com um rendimento de 60%.